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    土壤采样样品定量校准

    2021-01-20 16:52:13 编辑:澳门正规金沙网站专家

    ①标准物质:分析仪器校准应首先选用有证标准物质。当没有有证标准物质时,也可用纯度较高(一般不低于98%)、性质稳定的化学试剂直接配制仪器校准用标准溶液。

    ②校准曲线

    采用校准曲线法进行定量分析时,一般应至少使用5个浓度梯度的标准溶液(除空白外),覆盖被测样品的浓度范围,且最低点浓度应接近方法测定下限的水平。分析测试方法有规定时,按分析测试方法的规定进行;分析测试方法无规定时,校准曲线相关系数要求为r>0.999。

    ③仪器稳定性检查

    连续进样分析时,每分析测试20个样品,应测定一次校准曲线中间浓度点,确认分析仪器校准曲线是否发生显著变化。分析测试方法有规定的,按分析测试方法的规定进行;分析测试方法无规定时,无机检测项目分析测试相对偏差应控制在10%以内,有机检测项目分析测试相对偏差应控制在20%以内,超过此范围时需要查明原因,重新绘制校准曲线,并重新分析测试该批次全部样品。检测实验室土壤挥发性和半挥发性有机物曲线校准结果见表 。质量控制结果均合格。

     
    序号 样品类型 检测项目 单位 中间浓度点 测定值 相对偏差/ 相对误差 相对偏差/误差控制范围 结果评价
    (%) (%)
    1 土壤 mg/L 0.8 0.777 -2.9 ±10 合格
    2 土壤 mg/L 0.4 0.407 1.8 ±10 合格
    3 土壤 mg/L 0.4 0.4 0 ±10 合格
    4 土壤 mg/L 0.5 0.483 -3.4 ±10 合格
    5 土壤 mg/L 0.8 0.791 -1.2 ±10 合格
    6 土壤 mg/L 0.4 0.401 0.3 ±10 合格
    7 土壤 mg/L 0.4 0.413 3.3 ±10 合格
    8 土壤 mg/L 0.5 0.492 -1.7 ±10 合格
    9 土壤 mg/L 6 5.6 -6.7 ±10 合格
    10 土壤 mg/L 6 5.84 -2.7 ±10 合格
    11 土壤 mg/L 6 6.07 1.2 ±10 合格
    12 土壤 苯胺 mg/L 10 8.87 -11.3 ±30 合格
    13 土壤 2-氯苯酚 mg/L 10 9.26 -7.4 ±30 合格
    14 土壤 硝基苯 mg/L 10 11.2 12 ±30 合格
    15 土壤 苯并(a)蒽 mg/L 10 9.93 -0.7 ±30 合格
    16 土壤 ? mg/L 10 10.2 2 ±30 合格
    17 土壤 苯并(b)荧蒽 mg/L 10 10.2 2 ±30 合格

     

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